La sustancia biológica del medicamento (DS) suele congelarse para mejorar la estabilidad de almacenamiento, prolongar la vida útil y aumentar la flexibilidad durante la fabricación. Sin embargo, la congelación y descongelación (F/T) del DS a granel a escala de fabricación puede afectar la calidad del producto como resultado de diversas condiciones críticas, incluida la criocentración durante la congelación, que son influenciadas, entre otras cosas, por parámetros de proceso independientes del producto (por ejemplo, tipo de contenedor, nivel de llenado, equipos y protocolos F/T). En este artículo, informamos sobre la optimización de dos metodologías principales para estudiar parámetros de proceso independientes del producto en botellas de DS a escala de fabricación, a saber, el registro de perfiles de temperatura y muestreo de líquidos después de la descongelación para cuantificar los gradientes de concentración en la solución. Informamos sobre posiciones de medición justificadas experimentalmente para registros de temperatura, especialmente para la selección del último punto de congelación, y destacamos la implementación de inspección asistida por cámara para determinar el último punto de descongelación y el tiempo real de descongelación. En particular, proporcionamos, por primera vez, una descripción detallada de la implementación técnica de estos dos montajes de medición. Basándonos en los estudios de caso informados, recomendamos elegir posiciones de medición relevantes como resultado de la caracterización inicial del equipo, lo que resulta en un montaje de estudio consciente de los recursos.