La reacción de autocondensación de la acetona, que produce alcohol de diacetona (DAA), es de gran importancia industrial. Se aprovechó para estudiar la actividad catalítica de catalizadores de Mg-Al sintetizados por el método de coprecipitación. Para ello, se sintetizaron hidrotalcitas basadas en Mg-Al con una relación molar de 3, obtenidas tras un calentamiento convencional o tras una irradiación de microondas con de 100 W durante tres minutos. Se caracterizaron las propiedades estructurales y químicas de los catalizadores obtenidos, utilizando diferentes técnicas: Difracción de rayos X (XRD), espectros infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR), microscopio electrónico de barrido (SEM), equipado con rayos X de dispersión de energía (EDX), y se determinó la superficie específica de los catalizadores por el método de adsorción de azul de metileno (MB). Además, estos catalizadores se probaron en la reacción de autocondensación de acetona a 273 K en la fase líquida sin disolvente, una reacción que requiere una actividad catalítica muy alta. El tratamiento con microondas mejora la actividad del catalizador, y la conversión de acetona en alcohol de diacetona aumenta de 13,2 a 18,3 tras 8 horas de reacción. Además, el catalizador de hidrotalcita tratado con microondas, calcinado a 723 K y rehidratado bajo un flujo de N2, es el más activo y da una conversión de acetona del 52% en las mismas condiciones de reacción.